多功能净化柱-液相色谱法测定面粉中赭曲霉毒素含量

面粉中赭曲霉毒素应用案例

样品提取：

Ÿ   称取5g面粉样品于50mL离心管中，加入20ml提取液（84%乙腈-水溶液）混匀

Ÿ   超声提取30min，放入离心机（8000r/min离心20min），取上清液作为样品提取液

样品净化：

Ÿ   步骤1：向试管中加入5mL样品提取液

Ÿ   步骤2：将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端

Ÿ   步骤3：将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

Ÿ   步骤4：取2mL净化提取液，氮吹至干，用0.4mL初始流动相复溶，过微孔滤膜，上机分析

HPLC检测条件：

Ÿ   流动相：乙腈-水-冰乙酸（96+102+2）

Ÿ   色谱柱：C18柱（柱长250mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm）

Ÿ   流速：1.0mL/min

Ÿ   柱温：35℃

Ÿ   进样量：50μL

Ÿ   检测波长：激发波长333nm，发射波长460nm

实验结果：

赭曲霉毒素液相色谱图

(赭曲霉毒素浓度为20.0ng/mL）

面粉样品与面粉加标样品对比图

(赭曲霉毒素浓度为16.0ng/g)

面粉样品最低检出限、加标回收率与重复性

(赭曲霉毒素浓度16.0ng/g)