多功能净化柱-液相色谱法测定玉米面中呕吐毒素含量

玉米面中呕吐毒素应用案例

样品提取：

Ÿ   称取5g玉米面样品（粉碎并过1mm分样筛）于50mL离心管中，加入20mL提取液（84%乙腈-水溶液）混匀

Ÿ   超声提取30min，放入离心机（8000r/min离心20min），取上清液作为样品提取液

样品净化：

Ÿ   步骤1：向试管中加入5mL样品提取液

Ÿ   步骤2：将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端

Ÿ   步骤3：将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

Ÿ   步骤4：取2mL净化提取液，氮吹至干，用1mL初始流动相复溶，过微孔滤膜，上机分析

HPLC检测条件：

Ÿ   流动相：甲醇-水（20：80，体积比）

Ÿ   色谱柱：C18柱（柱长250mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm）

Ÿ   流速：1.0mL/min

Ÿ   柱温：35℃

Ÿ   进样量：50μL

Ÿ   紫外检测：波长218nm

实验结果：

呕吐毒素液相色谱图

(DON浓度为1000ng/mL）

玉米面质控物样品液相色谱图

(DON浓度为900ng/g)

玉米面样品最低检出限、加标回收率与重复性

(DON浓度为900ng/g)