固相微萃取技术的影响因素

Date of release:2019-02-28 Author:青岛贞正分析仪器有限公司 Click:

固相微萃取技术的影响因素

一、萃取温度

1、温度是直接影响分配系数的重要参数

2、升高温度会促进挥发性化合物到达顶空及萃取纤

维表面，然而SPME表面吸附过程一般为放热反应，低温适合于反应进行

二、萃取时间
1、不同的待测物达到动态平衡的时间长短，取决于物
质的传递速率和待测物本身的性质、萃取纤维的种类等因素。
2、挥发性强的化合物在较短时间内即可达到分配平衡，而挥发性弱的待测物质则需要相对较长的平衡时间。

三、搅拌强度
1、增加传质速率，提高吸附萃取速度,缩短达到平衡的时间
2、磁力搅拌，高速匀浆，超声波。采取超声振动就比电磁搅拌达到平衡的时间大大缩短

白酒固相微萃取

四、盐效应

盐析手段(加NaCl或Na2SO,)可提高本体溶液的离子强度,使极性有机待萃物(非离子)在吸附涂层中的K值增加,提高萃取灵敏度溶液pH值

对不同酸离解常数的有机弱酸碱选择性萃取。溶液

酸度应该使待萃物呈非聚合单分子游离态使涂层与本体溶液争夺待萃物的平衡过程极大的偏向吸附涂层

五、衍生化

1、减小酚、脂肪酸等极性化合物的极性，提高挥发性，增强被固定相吸附的能力。

2、SPME前衍生和SPME后衍生萃取头的选择固定液涂渍在一根熔融石英(或其他材料)细丝表面构成萃取头

3、内部涂有固定相的细管或毛细管，这种设备称为管内SPME(in-tube SPME )

六、涂层
1、SPME萃取过程依赖于分析物在涂层和样品两相中的分配系数，因此萃取的选择性取决于涂层材料的特性，故涂层材料是SPME技术的核心。
涂层的选择和设计可以基于色谱经验，一般来说，不同种类的分析物要选择不同性质的涂层材料，选择的基本原则是“相似相溶” ，选择涂层时应注意:
2、对有机分子有较强的萃取富集能力合适的分子结构，有较快的扩散速度良好的热稳定性

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