黄曲霉毒素检测

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多功能净化柱-液相色谱法测定酱油中黄曲霉毒素含量

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多功能净化柱-液相色谱法测定酱油中黄曲霉毒素含量


  • 多功能净化柱-液相色谱法测定酱油中黄曲霉毒素含量

酱油中黄曲霉毒素应用案例

 

样品提取:

Ÿ 称取5g酱油样品于50mL离心管中,用提取液(纯乙腈)定容到25mL,涡旋混匀

Ÿ 超声提取20min放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

样品净化:

Ÿ 步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

Ÿ 步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

Ÿ 步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

Ÿ 步骤42mL净化提取液,氮吹至干,用1mL0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

图片1.png 

 

HPLC检测条件:

Ÿ 流动相:A相,水;B相,乙腈-甲醇(50:50v:v

Ÿ 等梯度洗脱条件:A68%B32%

Ÿ 色谱柱:C18柱(柱长150mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm

Ÿ 流速:1.0mL/min

Ÿ 柱温:40

Ÿ 进样量:50μL

Ÿ 荧光检测:激发波长:360nm;发射波长:440nm,光化学柱后衍生

实验结果:

1550818081547375.png 

黄曲霉毒素混标液相色谱图

(AFG1B1浓度为2ng/mLAFG2B2浓度为0.6ng/mL

 

 

1550818091796783.png 

酱油阴性样品与阴性加标样品对比图

(AFG1B1加标浓度为4ng/gAFG2B2加标浓度为1.2ng/g)

 

 

酱油样品最低检出限、加标回收率与重复性

(AFG1B1加标浓度为4ng/gAFG2B2加标浓度为1.2ng/g)

黄曲霉毒素

最低检出限(ng/g

回收率(%

重复性RSDn=3,%

AFG2

0.05

105.1

1.56

AFG1

0.13

99.4

3.66

AFB2

0.05

106.4

3.48

AFB1

0.13

105.3

5.21


关键词:多功能净化柱

1551752942177375.png

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