黄曲霉毒素检测

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多功能净化柱-液相色谱法测定白酒中赭曲霉毒素含量

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多功能净化柱-液相色谱法测定白酒中赭曲霉毒素含量


  • 多功能净化柱-液相色谱法测定白酒中赭曲霉毒素含量

白酒赭曲霉毒素应用案例

 

样品提取:

Ÿ 称取2.5g白酒样品于10mL容量瓶中,乙腈定容至10mL,倒入离心管中,混匀

Ÿ 超声提取30min放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

样品净化:

Ÿ 步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

Ÿ 步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

Ÿ 步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

Ÿ 步骤42mL净化提取液,氮吹至干,用0.4mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

1550815462643144.png 

HPLC检测条件:

Ÿ 流动相:乙腈--冰乙酸96+102+2

Ÿ 色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm

Ÿ 流速:1.0mL/min

Ÿ 柱温:35

Ÿ 进样量:50μL

Ÿ 检测波长激发波长333nm,发射波长460nm

 

实验结果:


 1550815528714315.png

赭曲霉毒素液相色谱图

(赭曲霉毒素浓度为20.0ng/mL

 


 1550815552291026.png

白酒样品与白酒加标样品对比

(赭曲霉毒素浓度为16.0ng/g)

 

 

白酒样品最低检出限、加标回收率与重复性

(赭曲霉毒素浓度为16.0ng/g)

赭曲霉毒素

最低检出限(ng/g

回收率(%

重复性RSDn=3,%

OTA

0.06

94.8

1.50



关键词:多功能净化柱

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